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        水熱合成反應釜工作原理和使用注意事項以及清洗辦法
        文章來源:霍桐儀器   發布日期:2021-09-05   瀏覽次數: 117

        水熱合成反應釜又叫高壓消解罐/水熱反應釜/水熱釜,主要用于樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手.它由不銹鋼的外殼、釜蓋、聚四氟乙烯內襯(對位聚苯內襯)、加力桿棒、不銹鋼墊片(兩片)構成~

        聚四氟水熱反應釜

        一、水熱合成反應釜工作原理

        ? 水熱合成反應釜是在一定溫度、壓力條件下應用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反響生成該物質的溶解產物,經過控制溶液的溫度差使產生對流以構成過飽和狀態而析出生長晶體??捎糜诩{米資料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也能夠用于小劑量的合成反響,是高校極常用的小型反響釜。

        PPL對位聚苯水熱反應釜

        二、水熱合成反應釜使用注意事項

        1.將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內,并保證加料系數小于80%。

        2.確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用加力桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

        3.將水熱合成反應釜置于加熱器內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規定的安全使用溫度)。

        4.當確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命。

        5.確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。

        6.水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。

        三、水熱釜內襯的具體清洗辦法

        1、根據水熱釜反應介質不同選擇不同的清洗方法

        (1)水熱釜的催化劑為硅體系,使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌;

        (2)硅金屬體系的話,區別于反應時所溶解得酸,如鹽酸需要用王水(濃硝酸

        和濃鹽酸三比一比例)。

        例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入 3-5ml 的濃鹽酸,放到水熱釜中密

        封好,180℃水熱反應 5-10 個小時,可以清洗干凈。

        2、實驗室常用的水熱釜內襯的清洗方式

        (1)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。

        (2)在實驗反應結束后,在內膽(水熱釜配件)加入約 1:5 的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到 180℃,維持約 12 個小時,這些數據僅作為參考,實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據實驗反應的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復性變差。

        (3)用草酸溶液煮 6 個小時,160 度左右的溫度具體看實驗情況而定。

        (4)使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或使用其他的強酸。

        注意事項:水熱釜嚴禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱釜用完時,內襯和外套分開,50℃下干燥。

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